黑色弹性环氧灌封胶的研究黑色弹性环氧灌封胶的研究庹宗华

黑色弹性环氧灌封胶的研究,黑色弹性环氧灌封胶的研究

聂小安，夏建陵(中国林科院化工研究所，江苏南京210042)摘要：采用自制可挠性环氧树脂、改性胺固化剂配制成一种弹性环氧树脂灌封胶，并对其配方及配制工艺进行了研究。关键词：可挠性环氧树脂；固化剂；灌封料中图分类号：TQ323.5文献标识码：A文章编号：1002-7432(2004)04-0018-021前言环氧树脂因其优异的物理力学性能、耐热性、粘接性能、耐化学药品性以及电气绝缘性，广泛应用于国民经济各个领域。在电子元件、变压器、电流互感器等的封装中，环氧树脂不仅起到支撑和绝缘作用，还起到传热、散热及防潮等作用[1]随着电子电气行业的不断发展，对这种灌封材料的要求越来越高；普通环氧树脂灌封胶形成的固化物弹性模量较高，耐冲击性低，脆性大，易开裂，难于满足某些对弹性要求较高的场合使用[2]。因此，作者利用本所自制的可挠性环氧树脂为基料，配以自制的电气绝缘性较佳的固化剂，制成了一种有弹性的绝缘性能优异的黑色环氧树脂灌封胶。2实验部分2.1原料可挠性环氧树脂(工业级，林化所南京科技开发总公司生产，环氧值0.25eq/100g)；环氧活性稀释剂501(工业级，宜兴药用化工厂生产，环氧值0.5～0.6eq/100g)；邻苯二甲酸二丁酯(工业级，金陵石化化工二厂生产)；酚类、醛类及胺类(工业级，市售)2.2测试仪器和设备LX-D型邵氏橡胶硬度计；NJD-1型旋转粘度计；ZC25B型兆欧表；简支架型冲击实验机(40kg冲锤)。2.3300#改性胺固化剂948的合成在装有温度计的三口烧瓶中，加入计量的酚类物质、胺类物质，开动搅拌，滴入一定量的醛类物质，控制温度不超过50℃，滴加完毕，升温到90℃左右，反应2h，升温至100～110℃，减压脱水至无水流出为止，降温出料，得黄色透明液体，即为改性胺固化剂948。改性胺固化剂948的技术指标如表1所示。表1300#改性胺固化剂948技术指标项目外观粘度(25℃)/mPa·s胺值(KOH)/mg·g-1体积电阻/MΩ技术指标黄色透明液体500～600330±10>150测试标准目测GB/T2794-1995GB/T9736-1998依测试表说明测定2.4灌封胶的配制本胶系A、B双组份灌封胶，A组份主要由可挠性环氧树脂、环氧稀释剂、二丁酯、消泡剂、黑色膏、填料组成；B组份主要由300#改性胺固化剂948、促进剂组成；具体配方如下：A组份：可挠性环氧树脂100份、二丁酯0～2份、501稀释剂0.10份、消泡剂0～0.2份、黑色膏0～5份、填料0.120份；B组份：300#改性胺固化剂948100份、促进剂0～5份。2.4.1灌封胶的配制a.在配料容器中依次加入可挠性环氧树脂、二丁酯、环氧稀释剂501、消泡剂、黑色膏以及填料，搅拌均匀，得A组份，外观为黑色的粘稠液体，25℃粘度为3～6Pa·s。b.在配料容器中加入300#改性胺固化剂948、促进剂，搅拌均匀，即得黄色透明液体的B组份，25℃粘度为0.5～1Pa·s。c．灌封料的应用：在配料器中按m(A)：m(B)=4：1的比例，称取A、B组份，搅拌均匀，脱气后即可浇注或灌封。A、B组份混合后于25C、24h可基本固化，1星期可完全固化。2.4.2灌封胶固化物性能测试以可挠性环氧树脂为基料的灌封料在体积电阻大于500MΩ的前提下，根据增加活性稀释剂的量，可适当调节固化物的柔韧度。对501稀释剂质量分数为5%的用量下的灌封料固化物进行了测试，结果如表2。从表2可知，该固化物具有良好的电气绝缘性，极佳的弹性及较高的冲击强度。表2灌封胶固化物性能项目体积电阻/MΩ邵氏硬度冲击强度/kJ·m-2介电强度(25℃)/(kV·mm)吸水性/%(24h，25℃)测试指标>50015～20180>25<0.33结果与讨论3.1环氧稀释剂的选择单独使用可挠性环氧树脂作为灌封料，加人无机填料后，粘度明显增大，不利于操作和消泡。因此必须加入环氧稀释剂以降低粘度，增加胶液的流动性及渗透性，并延长胶液适用期。稀释剂分为活性稀释剂与非活性稀释剂，非活性稀释剂不参与固化反应，加入量过多，往往易造成产品收缩率提高，降低产品力学性能及热变形温度，本配方弃之不用；活性稀释剂如501可参与反应。适量加入对产品各项性能影响较小；综合各种因素，501加入量为0～10份较为合适。3.2增韧剂的选择由于可挠性环氧树脂本身具有足够的柔韧性，加入增韧剂主要是降低产品成本，减小复合材料粘度。以非活性增韧剂如邻苯二甲酸酯类(DBP，DOP)为主体，由于DOP，DBP不参与反应，加入量过多，会影响产品的热变形温度及产品力学性能，但适量加入可降低成本，经实验，DBP加入量以0～2份为好。3.3固化剂的选择[3]环氧树脂固化剂是影响灌封材料最关键的因素之一。低分子质量胺由于毒性大，已逐步为各种类型的改性胺所取代。由于要求灌封料固化物的体积电阻大于500MΩ，对固化剂本身的电性能就有一定的要求；如果液态固化剂体积电阻10MΩ以下，在固化物中有少量残余物，将影响固化产物的电性能，难以达到500MΩ以上。实验分别选择聚酰胺30#、苯酚改性曼尼希胺、自制300#改性胺948，结果发现，聚酰胺初期能达到500M以上，2个星期后变为300MΩ，苯酚改性曼尼希胺难以达到要求，而自制300#改性胺948的固化物一直都维持在500-∞之间，并且接近无穷大，显示了极佳的电气绝缘性及时间持久性，是极为理想的固化剂。3.4固化促进剂的选择可供选择的促进剂有DMP-30、苄基二甲胺等叔胺类物质，综合效果及成本因素，选择DMP-30为促进剂，随着温度的变化可在0.5份进行调节。具体变化如下：0～10℃加量为5份，10～20℃，加量为3份；20℃以上，加量为0～2份。3.5黑色膏与消泡剂用量的确定黑色膏的加量直接影响产品颜色的一致性，经比较，根据需要，黑色膏可在0～5份进行调节。消泡剂的加量与A组份粘度、表面光洁度有关，加入过多，消泡明显，但易在产品表面产生油花；加入过少，起不到消泡作用，经比较，加入量以0～2份为佳。4结论综合上述研究，利用可挠性环氧树脂、300#改性胺固化剂948，可以制备体积电阻大于500MΩ的弹性黑色灌封胶；该胶具有极佳的电气绝缘性，可广泛应用于电子电气元件的绝缘、防潮、防震等灌封，是一种值得推广的弹性灌封料。参考文献：[1]赵世荣．液体聚合物密封材料[M]．北京：化学工业出版社．1980．113．[2]谢文峰，管颖超，马连弟．阻燃弹性灌封料的研究[J]．四川师范大学学报(自然科学版)，2001，24(2)：168-170．[3]刘景民，王洛礼，公瑞煜．透明柔韧性环氧树脂室温固化剂的合成与性能[J]．热固性树脂．2000．15(2)：21．23.

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